一:短程分子蒸餾儀的應用領域:
1、精細化工,如芳香油提純,高聚物中間體的純化,羊毛脂的提取等。
2、食品行業(yè):如精制魚油,油脂脫酸,精制高碳醇,混合油脂的分離等。
3、其他領域:石油行業(yè),日用化學,環(huán)保領域等等。
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]]>1、分離程度更高,分子蒸餾能分離常規(guī)不易分開的物質。
2、遠低于物料沸點的溫度下操作,而且物料停留時間短;利于高沸點、熱敏及易氧化物料的分離。
3、有效地脫除液體中的物質如有機溶劑、臭味等,對于采用溶劑萃取后液體的脫溶是非常有效的方法。
4、物理分離法,無毒、無害、無污染、無殘留,可得到純凈安全的產物。
5、進料罐可選實現(xiàn)預加熱功能,預熱溫度可以調節(jié)。
6、沒有沸騰鼓泡現(xiàn)象,分子蒸餾是液層表面上的蒸發(fā),在低壓力下進行,液體中無溶解的空氣,因此在蒸餾過程中不能使整個液體沸騰,沒有鼓泡現(xiàn)象。
7、提供多種規(guī)格客戶選擇,適用于客戶小試實驗,中試實驗,如果需要更大蒸發(fā)面積規(guī)格的可以根據客戶要求定制。
8、各個接口采用的是氟膠墊片進行密封,氣密性好,如客戶需要耐腐蝕可以更換成四氟材質。
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]]>根據分子蒸餾分離的原理可知,分子蒸餾分離主要依靠輕質分子與重質分子之間的分子平均自由程的差異進行分離,同時分離過程中逸出的待分離輕質分子極易于被冷卻獲得輕質循分,因而分子蒸餾技術具有以下幾項基本特點:
(1)遠離化合物沸點的低溫蒸餾常規(guī)蒸餾技術主要依靠化合物之間的沸點的不同來進行分離,因而要實現(xiàn)高效分離就必須使得待分離化合物處于沸騰狀態(tài),因而常規(guī)的蒸餾技術的分離過程需要較高的溫度。分子蒸餾分離技術依靠化合物的分子運動平均自由程的差異進行分離,高真空度的蒸餾過程既能降低化合物的滿點也可以進一步增大化合物之間平均自由程的差異,因而該蒸餾過程可以在低溫度下進行高效蒸餾。
(2)超低壓下的蒸餾理論上的分子蒸餾分離過程發(fā)生在0.01Pa值0.1Pa之間,超低的蒸餾壓力可以增大化合物的分子運動平均自由程,進而擴大化合物間平均自由程的差異,實現(xiàn)高效分離。傳統(tǒng)的蒸餾技術多為釜式蒸餾,待分離的化合物首先在沸點下氣化變成氣體,氣態(tài)的化合物在真空泵的作用下被整體抽出,流經冷凝器的時候才可以得到冷凝。冷凝器與蒸發(fā)面之問過長的距離,使得該段
距離間充滿了氣態(tài)化合物,因而很難降低蒸發(fā)液面處的壓力。對于分子蒸餾技術,由于冷凝器與蒸發(fā)表面布置得十分緊密,待分離的化合物一旦揮發(fā)逸出,便立即被冷凝,因而冷凝器與蒸發(fā)器表面之間的氣態(tài)化合物分壓很低,可以實驗超低壓下的化合物分離。
(3)快速與高效分離分子蒸餾分離過程中待分離化合物從分離器主體的上部流入,從下部流出。在蒸發(fā)器表面上,待分離化合物會在成膜部件的作用下形成2mm左右厚度的液膜,液膜狀的蒸餾有利于待分離化合物的高效逸出。同時分子蒸餾分離過程中,冷凝面與蒸發(fā)表面的近距離布置,使得待分離化合物一旦逸出就能夠得到迅速的冷凝,因而減少了熱敏性待分離化合物在高溫下的停留時間,有利于保持化合物的特性??傮w而言,分子蒸餾技術既能夠減少待分離化合物在加熱表面的停留時間,也可以縮短揮發(fā)份從逸出至冷凝之間的高溫氣態(tài)停留時間。
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]]>分子蒸餾是一種液-液分離技術,它不同于傳統(tǒng)蒸餾依靠沸點差分離原理,而是靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現(xiàn)分離。由于分子蒸餾技術能解決大量常規(guī)蒸餾技術所不能解決的問題,這種新型蒸餾方式近年在業(yè)內得到廣泛應用。
分子蒸餾須在設計蒸發(fā)器內才能實現(xiàn),國外引進該項技術時翻譯成短程蒸餾器(分子蒸餾器)。在特定真空條件下,這時物料蒸汽分子的平均自由程大于蒸發(fā)表面與冷凝表面之間的距離,從而可利用料液中各組分蒸發(fā)速率的差異,對液體混合物進行分離。
當液體混合物沿加熱板流動并被加熱,輕、重分子會逸出液面而進入氣相,由于輕、重分子的自由程不同,因此,不同物質的分子從液面逸出后移動距離不同,若能恰當?shù)卦O置一塊冷凝板,則輕分子達到冷凝板被冷凝排出,而重分子達不到冷凝板沿混合液排出。這樣,達到物質分離的目的。分子蒸餾四個過程:
1、 分子從液相主體向蒸發(fā)表面擴散:通常,液相中的擴散速度是控制分子蒸餾速度的主要因素,所以應盡量減薄液層厚度及強化液層的流動。
2、 分子在液層表面上的自由蒸發(fā):蒸發(fā)速度隨著溫度的升高而上升,但分離因素有時卻隨著溫度的升高而降低,所以,應以被加工物質的熱穩(wěn)定性為前提,選擇經濟合理的蒸餾溫度。
3、 分子從蒸發(fā)表面向冷凝面飛射:蒸汽分子從蒸發(fā)面向冷凝面飛射的過程中,可能彼此相互碰撞,也可能和殘存于兩面之間的空氣分子發(fā)生碰撞。由于蒸發(fā)分子遠重于空氣分子,且大都具有相同的運動方向,所以它們自身碰撞對飛射方向和蒸發(fā)速度影響不大。而殘氣分子在兩面間呈雜亂無章的熱運動狀態(tài),故殘氣分子數(shù)目的多少是影響飛射方向和蒸發(fā)速度的主要因素。
4、 分子在冷凝面上冷凝:只要保證冷熱兩面間有足夠的溫度差,冷凝表面的形式合理且光滑則認為冷凝步驟可以在瞬間完成,所以選擇合理冷凝器的形式相當重要。
短程蒸餾器(分子蒸餾器)在刮板薄膜蒸發(fā)器的內部設計了內置冷凝器,精密制造的轉子部件能在0.001mbar高真空下穩(wěn)定運行,從而真正實現(xiàn)分子蒸餾原理。
短程蒸餾器(分子蒸餾器)的特點:
1.真空:短程蒸餾的構造設計,允許操作壓力達到極低的操作真空,實驗規(guī)模的設備真空可達0.001mbar,即使工業(yè)規(guī)模的設備也能達到0.01-0.05mbar。
2. 操作溫度遠低于物料的沸點:由于短程蒸餾采用中心冷凝,物料流動截面積等于蒸發(fā)表面,使得蒸發(fā)器和冷凝器之間只存在輕微的壓降,也就是說真空系統(tǒng)尾端真空度幾乎和蒸發(fā)器的真空接近。極低的工作壓力確保了極低的蒸餾溫度,因此短程蒸餾是目前來說溫和的蒸餾方式。
3. 受熱時間短: 由采用垂直刮板成膜設計,物料在加熱壁上的停留時間短,對其他蒸餾而言,受熱時間一般較長(30分鐘以上甚至幾十個小時),而短程蒸餾僅為十幾秒。由于短程蒸餾加熱壁與冷凝器間有嚴格的距離要求,由液面逸出的輕分子,幾乎瞬時就到達冷凝面,汽相輕分子受熱時間在這個過程中可以忽略不計。熱分解的可能被小化。
4. 傳質和傳熱效率優(yōu)越:短程蒸餾采用機械刮膜系統(tǒng),區(qū)別于其他如降膜類蒸發(fā)器的成膜不均缺陷,在短程蒸發(fā)器內物料成膜厚度均勻而且流動特性優(yōu)良,由于液面和加熱面的面積幾乎相等,傳質和傳熱效率優(yōu)越。
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分子蒸餾設備利用分子蒸餾技術,在高真空條件下利用不同種類分子間的不同平均自由程實行液-液分離,即輕分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,若在二者中間設置冷凝面,使得輕分子落在冷凝面上被冷凝,而重分子回落實現(xiàn)混合物的分離。因此,分子蒸餾只要冷熱兩個面之間達到足夠的溫度差,就可以進行分離,這使得操作溫度遠低于物料的沸點,不會破壞物料內部成分。
我國對分子蒸餾設備的認識從60年代就開始了,直到80年代末真正的設備被引進國內后,人們開發(fā)出了分子蒸餾設備在多個食品深加工領域的應用。在油脂分離里,分子蒸餾設備可以分離出有效物質如甘油和單甘酯,甘油可以用作食品加工中的甜味劑和保濕劑,而單甘脂則是重要的食品乳化劑。不僅如此,分子蒸餾設備還能隔絕游離脂肪酸,避免其對油脂的色澤風味產生影響?!安栌湍棠獭蓖ㄟ^引入分子蒸餾設備,保障制油過程有害物質的剔除,制作出的有機山茶油提供給了金磚會議。
從動物中提取天然產物也廣泛使用分子蒸餾設備。以魚油為例,魚油中富含EPA(全順式高度不飽和脂肪酸二十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸),極具生理活性,具有抗炎、提高免疫力的作用,是很有潛力的天然藥物和功能食品。合生元利用分子蒸餾技術從深海金槍魚油中提取出DHA ,不僅提高了純度,保護了活性,還有效去除了魚腥味。另外乳酸的分離、辣椒的紅色素提取等都可以利用分子蒸餾設備進行制作。
市面上的分子蒸餾設備有三種,一種是降膜式分子蒸餾器,使用重力使蒸發(fā)面上的物料變?yōu)橐耗そ迪?,效率不高,故而接近淘汰;一種是刮膜式分子蒸餾裝置,該裝置在降膜式分子蒸餾器的基礎上設置了一硬碳或聚四氟乙烯制的轉動刮板,通過刮板的轉動使得下流液層得到充分攪拌并加快蒸發(fā)面液層的更新,從而提高了效率。因此在我國得到了較大范圍的普及,但液體分配裝置一直難以完善;最后一種是離心式分子蒸餾裝置,該裝置通過高速旋轉轉盤形成薄膜,同時加熱蒸發(fā)使之凝縮,是目前較為理想的裝置。但因為要求要有高速旋轉的轉盤和真空密封技術,價格偏高。
隨著我國社會的高速發(fā)展,人們對食品的要求趨向高品質,精深加工的食品勢必會贏得更多人的喜愛。從這點看,分子蒸餾設備生產企業(yè)要加大科研投入,研發(fā)出更適應市場需求的食品機械設備。
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]]>從設計構造上分為刮板式短程蒸餾設備、離心式短程蒸餾器和近年一些廠家改進薄膜蒸發(fā)器的冷凝器安裝位置演變而來的短程蒸餾器。
目前應用較廣技術最成熟的是刮板式短程蒸餾器,設計采用由外加熱的垂直蒸發(fā)筒體、中心冷凝器以及在蒸餾器和冷凝器之間旋轉的刮膜器組成。其蒸餾過程是:物料從蒸發(fā)器的頂部加入,經轉子上的料液分布器將其連續(xù)均勻地分布在加熱面上,隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜,并以螺旋狀向下推進。在此過程中,從加熱面上逸出的輕組分,經過很短的路線和幾乎未經碰撞就到內置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通過位于蒸發(fā)器底部的出料管排出;殘液即重組分在加熱區(qū)下的圓形通道中收集,再通過側面的出料管中流出。
分子蒸餾,更準確說是分子蒸餾原理,它不同于傳統(tǒng)蒸餾依靠沸點差分離原理,而是靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現(xiàn)分離。其蒸餾過程當液體混合物,在某個特定的壓力條件下,沿加熱板流動并被加熱,輕、重分子會逸出液面而進入氣相,由于輕、重分子的自由程不同,因此,不同物質的分子從液面逸出后移動距離不同,若能恰當?shù)卦O置一塊冷凝板(蒸發(fā)面積冷凝面距離一般小于100MM),則輕分子達到冷凝板被冷凝排出,而重分子達不到冷凝板沿混合液排出。這樣達到物質分離的目的。
從蒸餾過程描述中應注意“特定壓力條件”和“蒸發(fā)面積冷凝面距離”。也就是說不是所有原料都能實現(xiàn)分子蒸餾;分子蒸餾過程只有在刮板式短程蒸餾器或者離心式短程蒸餾器才能實現(xiàn);不是簡單的在短程蒸餾器內蒸餾就是分子蒸餾,分子蒸餾實現(xiàn)必須是在特定壓力特定溫度下實現(xiàn)的分子級運動并實現(xiàn)分離過程。
所以簡單的把分子蒸餾和短程蒸餾混為一談是錯誤的,其本質是有區(qū)別的。
短程蒸餾設備的特點:極高真空:刮板式短程蒸餾特殊的構造設計,允許操作壓力達到極低的操作真空,實驗規(guī)模的設備真空可達0.001mbar,即使工業(yè)規(guī)模的設備也能達到0.01-0.05mbar。
操作溫度遠低于物料的沸點:由于刮板式短程蒸餾采用中心冷凝方式,蒸發(fā)面積冷凝面距離一般小于50mm(實驗裝置距離小于10mm),使得蒸發(fā)器和冷凝器之間只存在輕微的壓降,也就是說真空系統(tǒng)尾端真空度幾乎和蒸發(fā)器的真空接近。DEA的設計完全符合分子蒸餾過程的實現(xiàn)條件。
受熱時間短: 由采用垂直旋轉的刮板成膜設計,物料在加熱壁上的停留時間短僅為十幾秒。由于短程蒸餾加熱壁與冷凝器間有嚴格的距離要求,由液面逸出的輕分子,幾乎瞬時就到達冷凝面,汽相輕分子受熱時間在這個過程中可以忽略不計。熱分解的可能被最小化。
傳質和傳熱效率優(yōu)越:DEA短程蒸餾采用機械刮膜系統(tǒng),區(qū)別于其他如降膜類蒸發(fā)器的成膜不均缺陷,在短程蒸發(fā)器內物料成膜厚度均勻而且流動特性優(yōu)良,由于液面和加熱面的面積幾乎相等,傳質和傳熱效率優(yōu)越。
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]]>1. 降膜式分子蒸餾器
為早期形式,結構簡單,但由于液膜厚,效率差,當今世界各國很少采用。該裝置是采取重力使蒸發(fā)面上的物料變?yōu)橐耗そ迪碌姆绞健⑽锪霞訜?蒸發(fā)物就可在相對方向的冷凝面上凝縮。降膜式裝置為早期形式,結構簡單,在蒸發(fā)面上形成的液膜較厚,效率差,現(xiàn)在各國很少采用。
2. 刮膜式分子蒸餾裝置
我國在80年代末才開展刮膜式分子蒸餾裝置和工藝應用研究。該裝置形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結構復雜。它采取重力使蒸發(fā)面上的物料變?yōu)橐耗そ迪碌姆绞?,但為了使蒸發(fā)面上的液膜厚度小且分布均勻,在蒸餾器中設置了一硬碳或聚四氟乙烯制的轉動刮板。該刮板不但可以使下流液層得到充分攪拌,還可以加快蒸發(fā)面液層的更新,從而強化了物料的傳熱和傳質過程。其優(yōu)點是:液膜厚度小,并且沿蒸發(fā)表面流動;被蒸餾物料在操作溫度下停留時間短,熱分解的危險性較小,蒸餾過程可以連續(xù)進行,生產能力大。缺點是:液體分配裝置難以完善,很難保證所有的蒸發(fā)表面都被液膜均勻覆蓋;液體流動時常發(fā)生翻滾現(xiàn)象,所產生的霧沫也常濺到冷凝面上。但由于該裝置結構相對簡單,價格相對低廉,現(xiàn)在的實驗室及工業(yè)生產中,大部分都采用該裝置。
3. 刮板式分子蒸餾裝置(Wiped-Film Molecular Still)
刮板式技術(Wiped-Film Style)采用的是Smith式45°對角斜槽刮板,這些斜槽會促使物料圍繞蒸餾器壁向下運動,通過可控的刮板轉動就能夠提供一個程度很高的薄膜混合,使物料產生有效的微小的活躍運動,(而非被動地將物料滾輾在蒸餾器壁上,)這樣就實現(xiàn)了最短的而且可控的物料駐留時間,和可控的薄膜厚度,從而能夠達到較佳的熱能傳導、物質傳輸和分離效率。刮板式分子蒸餾設備通過一個平緩的過程,進料液體流經一個被加熱的圓柱形真空室,利用進料液體薄膜的刮擦作用,將易揮發(fā)的成分從不易揮發(fā)的成分中分離出來。這種工藝的關鍵卓越優(yōu)勢在于:短暫的進料液體滯留時間、憑借高真空性能的充分降溫、最佳的混合效率,以及最佳的物質和熱傳導。這種高效的熱分離技術的結果是:最小的產品降解和較高的產品質量。進料液體暴露給加熱壁的時間非常短暫(僅幾秒鐘),這部分歸因于帶縫隙的刮板設計,它迫使液體向下運動,并且滯留時間、薄膜厚度和流動特性都受到嚴格的控制,非常適合熱敏性物質的分離應用。另外,這種帶斜槽的刮板不會將物料甩離蒸餾器壁,污染已被分離出來的輕組分。與傳統(tǒng)的柱式蒸餾設備、降膜式蒸餾設備、旋轉蒸發(fā)器和其他分離設備比較,刮板式蒸餾設備被公認為要出色得多。
4. 離心式分子蒸餾裝置
離心式分子蒸餾裝置離心力成膜,膜薄,蒸發(fā)效率高。但結構復雜,制造及操作難度大。該裝置將物料送到高速旋轉的轉盤中央,并在旋轉面擴展形成薄膜,同時加熱蒸發(fā),使之與對面的冷凝面凝縮,該裝置是目前較為理想的分子蒸餾裝置。但與其它兩種裝置相比,要求有高速旋轉的轉盤,又需要較高的真空密封技術。離心式分子蒸餾器與刮膜式分子蒸餾器相比具有以下優(yōu)點:由于轉盤高速旋轉,可得到極薄的液膜且液膜分布更均勻,蒸發(fā)速率和分離效率更好;物料在蒸發(fā)面上的受熱時間更短,降低了熱敏物質熱分解的危險;物料的處理量更大,更適合工業(yè)上的連續(xù)生產。
分子蒸餾與常規(guī)蒸餾技術相比有以下特點
1.普通蒸餾是在沸點溫度下進行分離操作,而分子蒸餾只要冷熱兩個面之間達到足夠的溫度差.就可以在任何溫度下進行分離.因而分子蒸餾操作溫度遠低于物料的沸點。
2.普通蒸餾有鼓泡、沸騰現(xiàn)象,而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發(fā),操作壓力很低.一般為0.1-1Pa數(shù)量級,受熱時間很短,一般僅為十秒至幾十秒.。
3.普通蒸餾的蒸發(fā)和冷凝是可逆過程,液相和氣相之間處于動態(tài)相平衡,而在分子蒸餾過程中,從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上,理論上沒有返回到加熱面的可能性,所以分子蒸餾沒有不易分離的物質。
]]>分子蒸餾是一種特殊的液--液分離技術,它不同于傳統(tǒng)蒸餾依靠沸點差分離原理,而是靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現(xiàn)分離。
當液體混合物沿加熱板流動并被加熱,輕、重分子會逸出液面而進入氣相,由于輕、重分子的自由程不同,因此,不同物質的分子從液面逸出后移動距離不同,若能恰當?shù)卦O置一塊冷凝板,則輕分子達到冷凝板被冷凝排出,而重分子達不到冷凝板沿混合液排出。這樣,達到物質分離的目的。
在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅動力,對于微小的壓力降就會引起蒸汽的流動。在1mbar下運行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離,基于這個原理制作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器(分子蒸餾)有一個內置冷凝器在加熱面的對面,并使操作壓力降到0.001mbar。
短程蒸餾器是一個工作在1~0.001mbar壓力下熱分離技術過程,它較低的沸騰溫度,非常適合熱敏性、高沸點物。其基本構成:帶有加熱夾套的圓柱型筒體,轉子和內置冷凝器;在轉子的固定架上精確裝有刮膜器和防飛濺裝置。內置冷凝器位于蒸發(fā)器的中心,轉子在圓柱型筒體和冷凝器之間旋轉。
短程蒸餾器由外加熱的垂直圓筒體、位于它的中心冷凝器及在蒸餾器和冷凝器之間旋轉的刮膜器組成。
蒸餾過程是:物料從蒸發(fā)器的頂部加入,經轉子上的料液分布器將其連續(xù)均勻地分布在加熱面上,隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜,并以螺旋狀向下推進。在此過程中,從加熱面上逸出的輕分子,經過短的路線和幾乎未經碰撞就到內置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通過位于蒸發(fā)器底部的出料管排出;殘液即重分子在加熱區(qū)下的圓形通道中收集,再通過側面的出料管中流出。
]]>1)蒸餾蒸空度高。分子蒸餾儀可以創(chuàng)造一個高真空度系統(tǒng)環(huán)境的重要因素是其具有很好的密封性,內部壓力可降至0.1Pa 以下。
2)蒸餾溫度低。分子蒸餾分離利用的是分子平均自由程的不同,因此蒸餾溫度遠低于原料沸點,解決高附加值化學品熱敏性的問題。
3)分離效率高。分子蒸餾過程由于其不可逆性,使其能夠分離普通蒸餾無法分離的物料,這一特點使得分子蒸餾技術可以應用在要求產物高純度的食品及醫(yī)藥領域。
4)物料受熱時間短。分子蒸餾儀的刮膜器使得物料在蒸發(fā)器表面形成均勻的薄膜增大了蒸發(fā)面積,使蒸餾時間更短,降低了物料長時間受熱分解的幾率,節(jié)約了時間成本。
技術應用
分子蒸餾在石油化工、食品、醫(yī)藥、香精香料精細化工等領域均有運用,尤其在產物及熱敏性物料的分離純化方面得到廣泛的應用。例如精制魚油的提取,魚油中的EPA、DHA(這玩意兒叫腦黃金,很多嬰幼兒產品里面都有這個成分)主要從海產魚油中提取,采用分子蒸餾的魚油產品色澤好、過氧化值低。而在石油化工領域,可以用于合成潤滑油基礎油的精制處理,還有用于油品分析,應用在減壓餾分油的深拔領域。醫(yī)藥領域用于藥物或者中間體的提純。
1.普通蒸餾是在沸點溫度下進行分離操作,而分子蒸餾只要冷熱兩個面之間達到足夠的溫度差.就可以在任何溫度下進行分離.因而分子蒸餾操作溫度遠低于物料的沸點。
2.普通蒸餾有鼓泡、沸騰現(xiàn)象,而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發(fā),操作壓力很低.一般為0.1-1Pa數(shù)量級,受熱時間很短,一般僅為十秒至幾十秒.。
3.普通蒸餾的蒸發(fā)和冷凝是可逆過程,液相和氣相之間處于動態(tài)相平衡,而在分子蒸餾過程中,從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上,理論上沒有返回到加熱面的可能性,所以分子蒸餾沒有不易分離的物質。